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气相检测器的清洗



作者:帝王棋牌    发布时间:2020-09-10 16:55


  气 相 检 测 器 的 清 洗 在 色 谱 操 作 过 程 中 ,鉴 定 器 有 时 受 固 定 相 流 失 及 样 品 中 的 高 沸 点 成 分 、易 分 解 及 腐 蚀 性 物 质 的 作 用 而 被 沾 污 ,以 至 不 能 正 常 进 行 工 作 ,因 而 提 出 了 如 何 清 洗 鉴 定 器 的 问 题 。若 沾 污 的 物 质 仅 限 于 高 沸 点 成 分 ,通 常 可 将 鉴 定 器 加 热 至 最 高 使 用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心, 例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度, 此外还应注意 加 热 的 温 度 不 能 损 坏 鉴 定 器 的 绝 缘 材 料 。如 用 加 热 法 不 适 宜 ,也 可 以 用 纯 的 丙 酮 等 溶 液 从 进 样 口 注 入( 每 次 可 注 入 几 十 微 升 )进 行 清 洗 ,这 在 沾 污 程 度 较 轻 时 是 有效的。 若 以 上 方 法 都 不 能 解 决 沾 污 问 题 ,应 将 鉴 定 器 卸 下 进 行 较 彻 底 的 清 洗 ,先 选 择 适 宜 溶 剂 ,要 既 能 溶 解 沾 污 物 又 不 能 损 坏 鉴 定 器 ,用 注 射 器 注 入 测 量 池 进 行 清 洗 。若 有 条 件 ,用 超 生 波 清 洗 就 更 理 想 些 ,要 注 意 的 是 :清 洗 的 部 分 不 能 用 手 摸 。 一、热传导鉴测器的清洗、 将 丙 酮 ,乙 醚 ,十 氢 萘 等 溶 剂 装 满 鉴 定 器 的 测 量 池 ,浸 泡 一 段 时 间( 2 0 分 钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。 当选用一种溶剂不能洗净时, 可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸 泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上, 加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。 二、氢焰离子化鉴测器的清洗 当 沾 污 不 太 严 重 时 ,可 不 必 卸 下 清 洗 ,此 时 只 需 要 将 色 谱 柱 取 下 ,用 一 根 管 子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上, 从进样口先注入20微升左右的蒸馏水, 再用几十微升丙酮或氟里昂 ( F reon113 等 )溶 剂 进 行 清 洗 。在 此 温 度 下 保 持 1 - 2 小 时 检 查 基 线 是 否 平 稳 ,若 仍 不 满 意 可重复上述操作或卸下清洗。 当 沾 污 比 较 严 重 时 ,必 须 卸 下 清 洗 。先 卸 下 收 集 极 ,正 极 ,喷 嘴 等 ,若 喷 嘴 是石英材料制成的, 先将其放在水中进行浸泡过夜。 若喷嘴是不锈钢等材料做成, 则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#) 磨,再用适当溶剂 ( 浸 泡 如 甲 醇 与 苯 1 :1 ),也 可 以 用 超 声 波 清 洗 ,最 后 用 甲 醇 洗 净 ,放 置 于 烘 箱 中 烘 干 。注 意 勿 用 含 卤 素 的 溶 剂( 如 氯 仿 、二 氯 甲 烷 等 )。以 免 与 聚 四 氟 乙 烯 材 料 作 用 ,导 致 噪 声 增 加 。洗 净 后 的 各 个 部 件 ,要 用 镊 子 取 ,勿 用 手 摸 。烘 干 后 装 配 时 也 要 小 心 ,否 则 会 再 度 沾 污 。装 入 仪 器 后 ,先 通 载 气 3 0 分 钟 ,再 点 火 升 高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。 三、电子捕获鉴测器的清洗 电 子 捕 获 鉴 测 器 中 有 放 射 源 , 通 常 为 H 3 或 N i6 3 , 因 此 要 特 别 小 心 。 先 拆 开 鉴 定 器 中 有 放 射 源 箔 片 ,然 后 用 2 :1 :4 的 硫 酸 、硝 酸 及 水 溶 液 洗 鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。 当 清 洗 液 已 干 净 时 ,再 用 蒸 馏 水 清 洗 ,然 后 用 丙 酮 洗 ,再 置 于 1 0 0 度 左 右 的烘箱中烘干。 对 H 3 源 箔 片 ,先 用 己 烷 或 戊 烷 淋 洗 ,绝 不 能 用 水 洗 。废 液 要 用 大 量 水 稀 释 后弃去。 对 N i6 3 源 更 应 小 心 , 绝 不 能 与 皮 肤 接 触 , 只 能 用 长 镊 子 操 作 。 先 用 乙 酸 乙 酯 加 碳 酸 钠 淋 洗 或 用 苯 淋 洗 ,再 于 沸 水 中 浸 泡 5 分 钟 ,取 出 烘 干 ,装 入 鉴 定 器 中 。装 入 仪 器 后 通 载 气 3 0 分 钟 ,再 升 至 操 作 温 度 ,几 小 时 后 备 用 。清 洗 剩 下 的 废液要用大量水稀释后才能弃去。

气相清洗




 
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